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DTA-TG分析

DTA-TG分析

  • 分类:原料之窗
  • 作者:
  • 来源:仪器信息网
  • 发布时间:2012-10-07
  • 访问量:0

DTA-TG分析

【概要描述】热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。

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热重法(TG) (thermogravimetry)

1.TG的基本原理

热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。

热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),如图Ⅱ-3-8(a)所示。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。

从热重法可派生出微商热重法(DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线,如图Ⅱ-3-8(b)所示。DTG曲线上的峰代替TG曲线上的阶梯,峰面积正比于试样质量。DTG曲线可以微分TG曲线得到,也可以用适当的仪器直接测得,DTG曲线比TG曲线优越性大,它提高了TG曲线的分辨力。

进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。除热天平外,还有弹簧秤。

2.影响热重分析的因素

热重分析的实验结果受到许多因素的影响,基本可分二类:一是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材料等。二是样品因素,包括样品的质量、粒度、装样的紧密程度、样品的导热性等。

在TG的测定中,升温速率增大会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及达到平衡,会使反应各阶段分不开。合适的升温速率为5度·min-1~10度·min-1。

样品在升温过程中,往往会有吸热或放热现象,这样使温度偏离线性程序升温,从而改变了TG曲线位置。样品量越大,这种影响越大。对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。总之实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。样品的粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小,否则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。

3.热重分析的应用

热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。目前,热重法已在下述诸方面得到应用:

(1)无机物、有机物及聚合物的热分解;

(2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;

(3)固态反应;

(4)矿物的煅烧和冶炼;

(5)液体的蒸馏和汽化;

(6)煤、石油和木材的热解过程;

(7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定;

(8)升华过程;

(9)脱水和吸湿;

(10)爆炸材料的研究;

(11)反应动力学的研究;

(12)发现新化合物;

(13)吸附和解吸;

(14)催化活度的测定;

(15)表面积的测定;

(16)氧化稳定性和还原稳定性的研究;

(17)反应机制的研究。

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